本发明公开了一种制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,包括:将尿素溶解在无水乙醇中,配制成尿素乙醇溶液;将石墨烯分散液超声30~120分钟后,加入到尿素乙醇溶中,在60~80°C温度下搅拌20~60分钟;将氯化铝盐溶解在无水乙醇中,配制成铝盐乙醇溶液,在70~80°C温度下,边搅拌边将铝盐乙醇溶液滴加到石墨烯尿素混合溶液中,完成后搅拌15~60分钟;对产物进行抽滤,干燥;将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以1~5°C/min升温至850~1000°C,保温3~10小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝的晶粒尺寸为10~50nm。本发明制备方法具有工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、能耗低等优点。
1.一种制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中,配制成0.8~2.4mol/L尿素乙醇溶液;步骤二、将石墨烯分散液超声30~120分钟后,加入到由步骤一得到的尿素乙醇溶液中,在60~80°C温度下搅拌20~60分钟;步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中,配制成0.4~0.8mol/L铝盐乙醇溶液,在70~80°C温度下,边搅拌边将铝盐乙醇溶液滴加到步骤二得到的石墨烯尿素混合溶液中,在铝盐乙醇溶液滴加过程中会产生沉淀物,滴加完成后搅拌15~60分钟;步骤四、对沉淀物进行抽滤,置于60~150°C真空干燥箱中干燥5~15小时;步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以1~5°C/min升温至850~1000°C,保温3~10小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝的晶粒尺寸为10~50nm。
2.根据权利要求1所述制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,以重量百分比计,氮化铝含量为99.5~99.9wt%,石墨烯含量为0.1~0.5wt%。
3.根据权利要求1所述制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,石墨烯的厚度为0.8~5nm,直径为0.5~2μm。
4.根据权利要求1所述制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,氯化铝盐为六水氯化铝盐。技术领域
本发明属于无机纳米复合材料领域,具体涉及一种制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子组成的二维蜂窝状晶格结构的碳材料,其具有很大的比表面积、较高的杨氏模量和独特的电热性能,其中热导率可达5000W/(mK)。这些优异的性能和特殊的二维结构使得石墨烯成为近年来的研究热点,在电子器件、复合材料、能量存储和生物医学领域得到广泛研究。其中石墨烯复合材料倍受关注,目前常见是石墨烯复合材料多为石墨烯和金属氧化物、金属粒子、高分子聚合物等复合获得的。关于氮化物与石墨烯的复合材料的制备方法,目前公开报道的有Wen在Advancedxa0Materialsxa02011(23)5445-5450上报到的石墨烯和氮化钛复合材料,制备方法是在氧化石墨烯表面覆盖C3N4聚合物涂层,将C3N4/石墨烯复合材料放入有金属源的溶液中进行粒子吸附,再将产物进行退火处理得到氮化物与石墨烯复合材料。CN102332567A公开了了石墨烯/氮化铬纳米复合材料及其制备方法:在石墨烯悬浮液中加入硝酸铬尿素配合物,得到氧化铬/石墨烯复合材料,对氧化铬/石墨烯进行氮气保护烧结得到石墨烯/氮化铬纳米复合材料。该种方法要经过氧化铬/石墨烯中间产物,如果氧化铬向氮化铬转化不完全,得到的石墨烯/氮化铬纳米复合材料纯度不高,仍会含有氧化铬。
发明内容
针对上述现有技术,本发明提供一种制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,具有直接、简洁、低耗制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的特点。为了解决上述技术问题,本发明制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法包括以下步骤:步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中,配制成0.8~2.4mol/L尿素乙醇溶液;步骤二、将石墨烯分散液超声30~120分钟后,加入到由步骤一得到的尿素乙醇溶中,在60~80°C温度下搅拌20~60分钟;步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中,配制成0.4~0.8mol/L铝盐乙醇溶液,在70~80°C温度下,边搅拌边将铝盐乙醇溶液滴加到步骤二得到的石墨烯尿素混合溶液中,在铝盐乙醇溶液滴加过程中会产生沉淀物,滴加完成后搅拌15~60分钟;步骤四、对沉淀物进行抽滤,置于60~150°C真空干燥箱中干燥5~15小时;步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以1~5°C/min升温至850~1000°C,保温3~10小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝的晶粒尺寸为10~50nm。本发明制备得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,以重量百分比计,氮化铝含量为99.5~99.9wt%,石墨烯含量为0.1~0.5wt%。其中,石墨烯的厚度为0.8~5nm,直径为0.5~2μm。氯化铝盐为六水氯化铝盐。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备方法具有工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、能耗低等优点。附图说明:图1为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料扫描电镜(SEM)图片,从图片可以看出氮化铝晶粒尺寸为10-50nm,可以看到石墨烯连接在氮化铝晶粒之间,圆圈标出的为石墨烯;图2为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料透射电镜(TEM)图片,从图中可以看到氮化铝晶粒分布在石墨烯上;图3为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料X-射线衍射(XRD)图片,从图片中可以看到明显的氮化铝和石墨烯的衍射峰。
具体实施方式
本发明制备氮化铝/石墨烯纳米复合材料的方法,包括以下步骤:步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中,配制成0.8~2.4mol/L尿素乙醇溶液;步骤二、将石墨烯分散液超声30~120分钟后,加入到由步骤一得到的尿素乙醇溶中,在60~80°C温度下搅拌20~60分钟;步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中,配制成0.4~0.8mol/L铝盐乙醇溶液,在70~80°C温度下,边搅拌边将铝盐乙醇溶液滴加到步骤二得到的石墨烯尿素混合溶液中,在铝盐乙醇溶液滴加过程中会产生沉淀物,滴加完成后搅拌15~60分钟;步骤四、对沉淀物进行抽滤,置于60~150°C真空干燥箱中干燥5~15小时;步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以1~5°C/min升温至850~1000°C,保温3~10小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝的晶粒尺寸为10~50nm。利用上述制备方法得到的氮化铝/石墨烯纳米复合材料,以重量百分比计,氮化铝含量为99.5~99.9wt%,石墨烯含量为0.1~0.5wt%。石墨烯的厚度为0.8~5nm,直径为0.5~2μm。氯化铝盐为六水氯化铝盐。以下通过实施例讲述本发明的详细过程,提供实施例是为了理解的方便,绝不是限制本发明。实施例1称取7.2g尿素溶解在100ml无水乙醇中,将0.2mg/ml石墨烯分散液超声60分钟后,加入到尿素乙醇溶液中,加入量为5ml,在70°C温度下搅拌30分钟;称取4.82g氯化铝盐溶解在50ml无水乙醇中,在76°C温度下,边搅拌边滴加到石墨烯尿素混合溶液中,滴加完成后搅拌30分钟;对得到的产物进行抽滤,置于80°C真空干燥箱中干燥5小时;将干燥后的复合材料放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以5°C/min升温至1000°C,保温5小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料。实施例1得到的氮化铝/石墨烯纳米复合材料,以重量百分比计,氮化铝含量为99.5wt%,石墨烯含量为0.5wt%。图1为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料扫描电镜(SEM)图片,从图片可以看出氮化铝晶粒尺寸为10-50nm,可以看到石墨烯连接在氮化铝晶粒之间,圆圈标出的为石墨烯,石墨烯的厚度为3-5nm,直径为1μm。图2为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料透射电镜(TEM)图片,从图中可以看到氮化铝晶粒分布在石墨烯上;图3为实施例1中的氮化铝/石墨烯纳米复合材料X-射线衍射(XRD)图片,从图片中可以看到明显的氮化铝和石墨烯的衍射峰。实施例2称取7.2g尿素溶解在100ml无水乙醇中,将0.2mg/ml石墨烯分散液超声60分钟后,加入到尿素乙醇溶液中,加入量为3ml,在70°C温度下搅拌30分钟;称取4.82g氯化铝盐溶解在50ml无水乙醇中,在76°C温度下,边搅拌边滴加到石墨烯尿素混合溶液中,滴加完成后搅拌30分钟;对得到的产物进行抽滤,置于80°C真空干燥箱中干燥5小时;将干燥后的复合材料放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以5°C/min升温至1000°C,保温5小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝晶粒尺寸为30nm,以重量百分比计,氮化铝含量为99.7wt%,石墨烯含量为0.3wt%。实施例3称取10.8g尿素溶解在100ml无水乙醇中,将0.2mg/ml石墨烯分散液超声60分钟后,加入到尿素乙醇溶液中,加入量为5ml,在70°C温度下搅拌30分钟;称取4.82g氯化铝盐溶解在50ml无水乙醇中,在76°C温度下,边搅拌边滴加到石墨烯尿素混合溶液中,滴加完成后搅拌30分钟;对得到的产物进行抽滤,置于80°C真空干燥箱中干燥5小时;将干燥后的复合材料放入气氛保护管式炉中,通入氮气,以5°C/min升温至1000°C,保温5小时,在氮气保护下冷却至室温,得到氮化铝/石墨烯纳米复合材料,其中,氮化铝晶粒尺寸为50nm,以重量百分比计,氮化铝含量为99.5wt%,石墨烯含量为0.5wt%。尽管上面结合图对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以作出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。